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在使用氨氮快速測(cè)定儀測(cè)定水中氨氮時(shí)，水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)污水，則用蒸餾法消除干擾。

水樣的采集與保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而玷污。

一、絮凝沉淀法

實(shí)驗(yàn)原理：

加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備:

100ml具塞比色管。

試劑：

10%硫酸鋅溶液；稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。

25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。

硫酸，密度1.84。

實(shí)驗(yàn)步驟:

用量桶量取100ml水樣，倒入200ml燒杯中，加入1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。

二、蒸餾法

實(shí)驗(yàn)原理:

調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0～7.0的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。

圖：蒸餾裝置

實(shí)驗(yàn)設(shè)備:

帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管

試劑：

水樣稀釋及試劑配置均用無(wú)氨水。

1)無(wú)氨水的制備

蒸餾法：每升蒸餾水中加入0.1ml鹽酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

2)1mol/L鹽酸溶液

3)1mol/L氫氧化鈉溶液

4)輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

5)0.05%溴百里酚蘭指示液(pH 6.0~7.6)

6)防沫劑，如石蠟碎片

7)吸收液：硼酸溶液，稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L

10%硫酸鋅溶液；稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。

實(shí)驗(yàn)步驟：

1)蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至流出液不含氮為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘液。

2)分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過(guò)2.5ml），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚蘭指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液面下。加熱蒸餾，至蒸餾液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。

3)以50ml硼酸溶液為吸收液，采用納氏比色法進(jìn)行測(cè)定。

注意事項(xiàng)：

1)蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

2)防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

3)水樣如有余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。