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國標《GB 11914-89化學需氧量的測定》中COD分析儀空白試驗的相關要求如下：
1、取20.0毫升代替測試材料放入試管中。
2、向樣本中添加10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和若干防爆沸騰玻璃珠，搖勻。
3、將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管的下端，連接冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30毫升硫酸銀-硫酸試劑，為了防止低沸點有機物逸出，不斷旋轉(zhuǎn)錐形瓶使其均勻混合。從沸騰開始回流兩個小時。
4、冷卻后，從冷凝管上端用20~30ml水沖洗冷凝管，取下錐形瓶，用水稀釋至140mL左右。
5、溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定鄰菲羅啉指示溶液，以溶液顏色由藍綠色變?yōu)榧t棕色為終點。記下消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的毫升數(shù)。
在上述測試過程中，影響COD分析儀測試的可能問題如下：
1、取樣定量時，應查看取樣量具的刻度線；
2、清洗試管、滴定管、錐形瓶、測試測量工具等儀器時，應使用蒸餾水或超純水；
3、用水稀釋水樣時，應使用蒸餾水或超純水；
4、加熱和消化后，必須等待水樣冷卻至室溫，然后再進行測試；
5、滴定時，每種指示劑溶液的滴定管應專用，不得混用，每次使用后應清洗干凈并晾干；
6、用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定前，應先用重鉻酸鉀標準溶液標定硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度值并記錄。
因為國標化學需氧量的檢測方法比較復雜，容易出現(xiàn)測量偏差。鑒于此，基于可見光分光光度法原理的快速密閉催化消解法可用于測定化學需氧量這種方法通過國內(nèi)的研究和許多試點單位的驗證，被證明是一種成熟統(tǒng)一的方法，也得到了生態(tài)環(huán)境部的認可。
以上是對COD分析儀空白實驗應注意的問題的介紹特別提醒的是，在測定水樣中的COD時，污水、廢水中高濃度COD的測定宜選用重鉻酸鉀法，即CODCr法；地表水、自來水等低濃度COD的測定應選擇高錳酸鉀法，即CODMn法。此外，對于COD化學需氧量的測定，還應注意水樣中氯離子的干擾如果氯含量過高，應按規(guī)定使用硫酸汞降低溶液中的氯離子濃度。
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